半岛彩票:中国药典《药品红外光谱集》标准谱图采集全攻略

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  是药物研究及生产必备的分析仪器之一,而粉末压片几乎是每个测试人员的必备技能。尽管压片工作看起来简单重复且没有太多的技术含量,但是想要采集到一张能够与药典标准红外谱图相媲美的谱图数据却并不是一件轻松的事情。2023 年 10 月,中国药典《药品红外光谱集》(2023 年版)正式发布。安捷伦技术人员经过多年的工作经验的积累,将通过红外谱图评价标准、红外实验室基本要求、仪器准备、粉末压片标准工作流程、粉末压片制样过程注意事项以及谱图常见问题解析等六个方面对标准红外谱图采集流程进行详细介绍。

  仪器软件为符合 21 CFR Part11 法规要求的 MicroLab PC 软件,为药物研发及药物质控实验室提供最安全的数据完整性保证。粉末压片时,测试条件如下:

  谱图吸收峰的强弱,可判断加入的样品量的多少。如图 2 所示,光谱 1 中所有峰为尖峰,但吸收峰强度较弱,可判定为加入样品量不足;光谱 2 中多个峰平顶饱和,可判定为加入样品量过多。根据峰强度的强与弱,可通过减少或者增加样品加入量来优化。

  透过率光谱越高波数越向下倾斜,如图 3 所示。通常是样品与试剂研磨不充分,光在样品上发生散射造成的。

  在样品压片过程中,试剂与样品可能发生离子交换。如一些有机盐,可选择更换试剂类型或者采用糊法的方式来避免。以盐酸氯酯醒为例,如使用 KBr 作为研磨试剂,则会发生离子交换导致谱图发生变化,此时可选用 KCl 为研磨试剂进行压片。如图 5 所示,可以看到分别使用两种试剂压片后的谱图差异。

  处出现杂峰,这主要是因为空气中二氧化碳浓度变化引起的,如图 6 所示。从图中可见,此特征峰有时为正峰,有时候为倒峰,造成这种差异的原因是扫描背景谱图与扫描样品谱图时环境中二氧化碳的浓度发生了变化。所以在进行红外谱图采集的过程中,工作人员应尽量避免对着样品仓的位置呼气,同时要尽量降低背景与样品扫描的时间差。

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